一、靶中毒

1.1 問(wèn)題定義

靶中毒是指在反應(yīng)磁控濺射過(guò)程中，由于反應(yīng)氣體的引入，靶材表面與反應(yīng)氣體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，形成化合物覆蓋層，導(dǎo)致濺射速率顯著下降、甚至放電異常的現(xiàn)象。

 

 

1.2 中毒機(jī)理

靶中毒的本質(zhì)是靶材表面活性位點(diǎn)被反應(yīng)產(chǎn)物占據(jù)，阻礙了氬離子對(duì)靶材原子的有效濺射。具體機(jī)理可細(xì)分為：

• 化學(xué)吸附與反應(yīng)： 反應(yīng)氣體分子（如氧氣、氮?dú)猓┰诎胁谋砻姘l(fā)生吸附，并在氬離子轟擊或靶材溫度的作用下，與靶材原子發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成氧化物、氮化物等化合物。
• 化合物層累積： 生成的化合物層通常具有較低的濺射產(chǎn)額，且可能改變靶材表面電勢(shì)，進(jìn)一步降低濺射效率。隨著反應(yīng)濺射的進(jìn)行，化合物層不斷累積，最終導(dǎo)致靶中毒現(xiàn)象愈發(fā)嚴(yán)重。
• 二次電子發(fā)射系數(shù)變化： 靶材表面化合物層的形成，會(huì)改變靶材的二次電子發(fā)射系數(shù)，影響等離子體放電特性，可能導(dǎo)致放電模式轉(zhuǎn)變或不穩(wěn)定。

 

1.3 中毒表征與診斷

靶中毒的典型表征包括：

• 濺射速率顯著下降： 在相同工藝參數(shù)下，薄膜沉積速率明顯降低，生產(chǎn)效率降低。
• 工作電壓升高或放電功率下降： 為了維持恒定電流或功率，需要提高濺射電壓，或者在恒壓模式下，放電功率會(huì)顯著下降。
• 薄膜成分偏差： 靶中毒可能導(dǎo)致薄膜化學(xué)計(jì)量比偏離預(yù)期，影響薄膜性能。
• 靶材表面顏色變化： 金屬靶材表面可能出現(xiàn)氧化或氮化顏色，如金屬鋁靶表面可能出現(xiàn)白色氧化鋁層。

 

診斷靶中毒可以結(jié)合以下手段：

• 工藝參數(shù)監(jiān)控： 實(shí)時(shí)監(jiān)控濺射電壓、電流、功率等參數(shù)，觀察其變化趨勢(shì)。
• 膜厚監(jiān)控： 在線或離線測(cè)量薄膜厚度，評(píng)估濺射速率變化。
• 靶材表面分析： 采用XPS、AES等表面分析技術(shù)，分析靶材表面成分，確認(rèn)化合物層的存在和成分。
• 殘余氣體分析 (RGA)： 分析真空腔體內(nèi)的殘余氣體成分，判斷是否存在異常反應(yīng)氣體泄漏或釋放。

 

1.4 解決方案

解決靶中毒問(wèn)題，應(yīng)從抑制中毒發(fā)生和解除已中毒靶材兩方面入手：

1.4.1 抑制中毒發(fā)生的策略：

• 精確控制反應(yīng)氣體流量： 采用閉環(huán)反饋控制系統(tǒng)，精確控制反應(yīng)氣體流量，避免反應(yīng)氣體過(guò)量引入。
  • 反應(yīng)氣體比例控制： 根據(jù)工藝需求，優(yōu)化反應(yīng)氣體與惰性氣體比例，降低反應(yīng)氣體分壓。
  • 脈沖反應(yīng)氣體注入： 采用脈沖式反應(yīng)氣體注入方式，在保證反應(yīng)效果的前提下，減少反應(yīng)氣體平均流量。

• 優(yōu)化預(yù)濺射工藝： 在正式濺射前，進(jìn)行充分的預(yù)濺射，去除靶材表面的氧化層、污染物，活化靶材表面。
  • 延長(zhǎng)預(yù)濺射時(shí)間： 根據(jù)靶材和真空條件，適當(dāng)延長(zhǎng)預(yù)濺射時(shí)間。
  • 提高預(yù)濺射功率： 采用較高功率進(jìn)行預(yù)濺射，提升清洗效率。

   

  預(yù)濺射工藝示意圖：氬離子轟擊靶材表面

• 選擇抗中毒能力強(qiáng)的靶材： 在滿(mǎn)足性能要求的前提下，選擇抗中毒能力較強(qiáng)的靶材，例如：
  • 金屬氧化物靶材： 直接使用金屬氧化物靶材進(jìn)行反應(yīng)濺射，可降低靶中毒風(fēng)險(xiǎn)。
  • 合金靶材： 采用合金靶材，調(diào)整靶材表面成分，提升抗中毒能力。
• 提高靶材溫度： 通過(guò)加熱靶材，降低反應(yīng)氣體在靶材表面的吸附系數(shù)，減少化合物生成。
  • 控制靶材溫度： 將靶材溫度控制在適當(dāng)范圍，避免溫度過(guò)高導(dǎo)致其他問(wèn)題。
  • 優(yōu)化冷卻系統(tǒng)： 改進(jìn)靶材冷卻系統(tǒng)，提升冷卻效率，平衡靶材溫度。

  

  帶加熱功能的磁控濺射靶示意圖

 

1.4.2 解除已中毒靶材的方法：

• 延長(zhǎng)預(yù)濺射時(shí)間： 對(duì)于輕度中毒靶材，延長(zhǎng)預(yù)濺射時(shí)間，利用氬離子濺射去除表面化合物層。
• 提高預(yù)濺射功率： 采用更高功率進(jìn)行預(yù)濺射，加速化合物層去除。
• 化學(xué)清洗： 對(duì)于中毒嚴(yán)重的靶材，可能需要采用化學(xué)清洗方法，去除靶材表面的化合物層。
  • 選擇合適的清洗劑： 根據(jù)靶材和化合物成分，選擇合適的化學(xué)清洗劑。
  • 控制清洗條件： 嚴(yán)格控制清洗溫度、時(shí)間和濃度，避免對(duì)靶材造成損傷。

   

  化學(xué)清洗靶材示意圖

 

• 離子束刻蝕： 采用離子束刻蝕技術(shù)，精確去除靶材表面化合物層。
  • 選擇合適的離子源： 根據(jù)靶材材質(zhì)和刻蝕需求，選擇合適的離子源和刻蝕參數(shù)。
  • 控制刻蝕深度： 精確控制刻蝕深度，避免過(guò)度刻蝕損傷靶材。

  離子束刻蝕靶材示意圖

 

 

二、放電不穩(wěn)定

2.1 問(wèn)題定義

磁控濺射放電不穩(wěn)定是指在濺射過(guò)程中，等離子體放電出現(xiàn)異常波動(dòng)或模式轉(zhuǎn)變，導(dǎo)致濺射過(guò)程無(wú)法穩(wěn)定進(jìn)行，薄膜質(zhì)量下降的現(xiàn)象。

 

2.2 不穩(wěn)定類(lèi)型與成因

放電不穩(wěn)定主要包括以下類(lèi)型：

 

• 輝光放電模式轉(zhuǎn)變： 正常輝光放電突然轉(zhuǎn)變?yōu)榛」夥烹?，表現(xiàn)為放電電壓驟降、電流急劇增大、出現(xiàn)明亮弧光和噪聲。
  • 成因： 靶表面污染、局部過(guò)熱、真空度惡化、電源匹配不良等因素都可能引發(fā)模式轉(zhuǎn)變?；」夥烹娔芰扛叨燃?，容易損傷靶材和基片，并產(chǎn)生大量濺射粒子，影響薄膜質(zhì)量。

   

  輝光放電與弧光放電對(duì)比示意圖

 

• 電弧放電： 在濺射過(guò)程中，頻繁出現(xiàn)短暫的電弧放電，表現(xiàn)為電壓電流的脈沖式波動(dòng)，產(chǎn)生尖峰噪聲。
  • 成因： 靶表面微?；蛲蛊?、真空腔體內(nèi)壁污染、靶材絕緣層擊穿、電源輸出紋波過(guò)大等都可能導(dǎo)致電弧放電。電弧放電會(huì)產(chǎn)生濺射粒子噴射，污染薄膜，并可能導(dǎo)致薄膜缺陷。

  

  電弧放電過(guò)程示意圖

 

• 放電參數(shù)波動(dòng)： 放電電壓或電流出現(xiàn)周期性或非周期性波動(dòng)，導(dǎo)致濺射速率和等離子體狀態(tài)不穩(wěn)定。
  • 成因： 磁場(chǎng)不穩(wěn)、氣體流量波動(dòng)、電源控制不穩(wěn)定、系統(tǒng)震動(dòng)等都可能引起放電參數(shù)波動(dòng)。參數(shù)波動(dòng)會(huì)直接影響薄膜厚度均勻性、成分均勻性和結(jié)構(gòu)均勻性。

   

  放電參數(shù)波動(dòng)曲線圖

 

2.3 解決方案

解決放電不穩(wěn)定問(wèn)題，需要從消除不穩(wěn)定誘因和優(yōu)化放電控制兩方面入手：

 

2.3.1 消除不穩(wěn)定誘因的策略：

• 清潔真空腔體和電極： 定期清潔真空腔體內(nèi)部和電極表面，去除沉積物、污染物，減少表面放電和二次電子發(fā)射不均勻性。
  • 制定清潔周期： 根據(jù)使用頻率和鍍膜材料，制定合理的清潔周期。
  • 選擇合適的清潔方法： 采用物理擦拭、化學(xué)清洗或等離子體清洗等方法進(jìn)行清潔。

  

  真空腔體清潔維護(hù)示意圖

 

• 優(yōu)化靶材表面狀態(tài)： 定期檢查和維護(hù)靶材表面，避免表面粗糙、微粒附著或局部損傷。
  • 拋光靶材表面： 對(duì)于表面粗糙或腐蝕的靶材，進(jìn)行拋光處理，恢復(fù)表面平整度。
  • 更換受損靶材： 對(duì)于損傷嚴(yán)重或壽命到期的靶材，及時(shí)更換新的靶材。

  

  靶材表面維護(hù)檢查示意圖

 

• 改善真空條件： 提高真空度，降低本底氣體雜質(zhì)，減少氣體放電和污染。
  • 檢漏： 定期進(jìn)行真空檢漏，排除漏氣點(diǎn)，確保真空系統(tǒng)密封性。
  • 優(yōu)化抽氣系統(tǒng)： 檢查和維護(hù)真空泵組，確保抽氣效率。
  • 降低工作氣體雜質(zhì)： 使用高純度工作氣體，并對(duì)氣體管路進(jìn)行清洗和干燥。

   

  真空系統(tǒng)維護(hù)保養(yǎng)示意圖

 

• 優(yōu)化磁場(chǎng)設(shè)計(jì)： 設(shè)計(jì)更合理的磁場(chǎng)結(jié)構(gòu)，增強(qiáng)等離子體約束，提高放電穩(wěn)定性。
  • 平衡磁場(chǎng)與非平衡磁場(chǎng)： 根據(jù)工藝需求，選擇合適的磁場(chǎng)類(lèi)型。
  • 磁場(chǎng)強(qiáng)度優(yōu)化： 調(diào)整磁場(chǎng)強(qiáng)度和分布，提升等離子體密度和均勻性。

  

  不同磁場(chǎng)結(jié)構(gòu)的磁控濺射頭示意圖

 

2.3.2 優(yōu)化放電控制的策略：

• 選擇合適的濺射電源： 采用具有良好穩(wěn)定性和抗干擾能力的濺射電源，例如：
  • 恒流/恒壓電源： 選擇恒流或恒壓模式，穩(wěn)定放電參數(shù)。
  • 脈沖電源： 采用脈沖濺射電源，利用脈沖調(diào)制技術(shù)抑制電弧，提高放電穩(wěn)定性。
    • 調(diào)整脈沖參數(shù)： 優(yōu)化脈沖頻率、占空比等參數(shù)，提升放電性能。

    

    脈沖濺射電源工作原理示意圖

 

• 優(yōu)化電源匹配： 確保電源與濺射系統(tǒng)良好匹配，避免阻抗失配導(dǎo)致放電不穩(wěn)定。
  • 阻抗匹配網(wǎng)絡(luò)： 使用阻抗匹配網(wǎng)絡(luò)，實(shí)現(xiàn)電源與等離子體之間的阻抗匹配。
  • 調(diào)整匹配參數(shù)： 根據(jù)工藝條件，調(diào)整匹配網(wǎng)絡(luò)參數(shù)，獲得最佳匹配狀態(tài)。

 

• 實(shí)時(shí)監(jiān)控與反饋控制： 建立放電參數(shù)實(shí)時(shí)監(jiān)控系統(tǒng)，并引入反饋控制，及時(shí)調(diào)整工藝參數(shù)，抑制放電不穩(wěn)定。
  • 電壓電流監(jiān)控： 實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)濺射電壓和電流，檢測(cè)放電異常。
  • 自動(dòng)功率調(diào)節(jié)： 根據(jù)放電狀態(tài)，自動(dòng)調(diào)節(jié)濺射功率，維持放電穩(wěn)定。

  

  實(shí)時(shí)監(jiān)控與反饋控制系統(tǒng)示意圖

 

• 使用抑制電弧技術(shù)： 采用主動(dòng)或被動(dòng)電弧抑制技術(shù)，減少電弧放電的發(fā)生和影響。
  • 快速電弧檢測(cè)與抑制電路： 在電源中集成快速電弧檢測(cè)和抑制電路，及時(shí)切斷電弧。
  • 偏置脈沖技術(shù)： 在基片或靶材上施加偏置脈沖，抑制電弧產(chǎn)生。

 

 

三、薄膜均勻性差

3.1 問(wèn)題定義

薄膜均勻性差是指在一定面積的基片上，沉積薄膜的厚度、成分、結(jié)構(gòu)或性能等參數(shù)分布不均勻，偏離目標(biāo)值。

薄膜均勻性示意圖：膜厚分布不均

 

3.2 影響因素分析

薄膜均勻性受多種因素綜合影響，主要包括：

• 靶材因素：
  • 靶材腐蝕形貌不均勻： 靶材腐蝕坑的形狀和深度不均勻，導(dǎo)致濺射粒子通量分布不均。

    

    靶材腐蝕形貌不均勻示意圖

  • 靶材利用率低： 靶材有效濺射區(qū)域有限，導(dǎo)致薄膜沉積區(qū)域受限，邊緣膜厚降低。
  • 靶材成分不均勻： 合金靶材成分偏析或分布不均，導(dǎo)致濺射粒子成分偏差，影響薄膜成分均勻性。
• 工藝參數(shù)因素：
  • 工作氣體壓力不均： 真空腔體內(nèi)工作氣體壓力分布不均勻，影響等離子體分布和濺射粒子擴(kuò)散。

    

    工作氣體壓力分布不均示意圖

  • 濺射功率密度分布不均： 靶材表面濺射功率密度分布不均，導(dǎo)致濺射速率區(qū)域性差異。
  • 襯底溫度不均勻： 基片表面溫度分布不均勻，影響薄膜生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)，導(dǎo)致膜厚和結(jié)構(gòu)不均勻。
  • 濺射角度分布不均： 濺射粒子入射到基片表面的角度分布不均勻，影響膜層致密度和結(jié)構(gòu)均勻性。
• 設(shè)備結(jié)構(gòu)因素：
  • 靶-基片相對(duì)位置不合理： 靶材與基片相對(duì)位置和距離不合理，導(dǎo)致濺射粒子通量分布不均。

    

    不同靶基相對(duì)位置的濺射沉積示意圖

  • 磁場(chǎng)分布不均勻： 磁場(chǎng)分布不均勻，導(dǎo)致等離子體密度分布不均，影響濺射速率均勻性。
  • 真空腔體結(jié)構(gòu)不對(duì)稱(chēng)： 真空腔體結(jié)構(gòu)不對(duì)稱(chēng)，導(dǎo)致氣體流場(chǎng)和等離子體分布不均勻。
  • 擋板或掩膜設(shè)計(jì)不合理： 擋板或掩膜設(shè)計(jì)不合理，無(wú)法有效修正膜厚分布。
• 濺射模式因素：
  • 濺射模式選擇不當(dāng)： 不同濺射模式（直流、射頻、脈沖）具有不同的沉積特性，選擇不當(dāng)可能導(dǎo)致均勻性問(wèn)題。
  • 多靶協(xié)同控制不佳： 多靶共濺射時(shí)，各靶功率控制不當(dāng)，導(dǎo)致成分和厚度均勻性下降。

 

3.3 解決方案

提升薄膜均勻性，需要綜合考慮靶材、工藝、設(shè)備和濺射模式等因素，采取多方面優(yōu)化措施：

 

3.3.1 靶材優(yōu)化策略：

• 優(yōu)化靶材腐蝕形貌： 通過(guò)磁場(chǎng)優(yōu)化、靶材偏置等方法，改善靶材腐蝕均勻性，延長(zhǎng)靶材壽命。
  • 磁場(chǎng)平衡優(yōu)化： 設(shè)計(jì)更平衡的磁場(chǎng)結(jié)構(gòu)，使等離子體放電區(qū)域更均勻。
  • 靶材偏置電壓調(diào)整： 施加合適的靶材偏置電壓，調(diào)整離子轟擊角度和能量分布。

  

  優(yōu)化靶材腐蝕形貌示意圖

• 提高靶材利用率： 采用旋轉(zhuǎn)靶、空心陰極靶等高利用率靶材，擴(kuò)大有效濺射區(qū)域，提升均勻性。
  • 旋轉(zhuǎn)靶設(shè)計(jì)： 采用旋轉(zhuǎn)靶結(jié)構(gòu)，使靶材表面均勻腐蝕，提高利用率和均勻性。
  • 空心陰極靶設(shè)計(jì)： 采用空心陰極靶結(jié)構(gòu)，擴(kuò)大等離子體放電區(qū)域，提升靶材利用率和均勻性。

  

  旋轉(zhuǎn)靶和空心陰極靶示意圖

• 控制靶材成分均勻性： 對(duì)于合金靶材，采用粉末冶金、熱等靜壓等工藝，提高靶材成分均勻性。
  • 優(yōu)化合金配比： 精確控制合金成分配比，保證成分均勻性。
  • 成分均勻性檢測(cè)： 采用成分分析手段，檢測(cè)靶材成分均勻性，確保質(zhì)量。

  

  合金靶材制備工藝流程圖

 

3.3.2 工藝參數(shù)優(yōu)化策略：

• 優(yōu)化工作氣體壓力： 選擇合適的工作氣體壓力，平衡濺射速率和均勻性。
  • 壓力梯度控制： 嘗試采用壓力梯度控制，改善氣體壓力分布均勻性。

  

  不同工作氣體壓力下膜厚均勻性曲線圖

• 調(diào)整濺射功率密度： 優(yōu)化濺射功率和靶材面積，控制濺射功率密度在合適范圍，避免局部過(guò)熱或放電不均。
  • 功率密度匹配： 根據(jù)靶材特性和工藝需求，選擇合適的功率密度。
  • 功率緩 ramp-up/down： 采用功率緩 ramp-up/down 控制，避免功率突變導(dǎo)致放電不穩(wěn)或均勻性下降。
• 控制襯底溫度均勻性： 優(yōu)化襯底加熱或冷卻系統(tǒng)，提高基片表面溫度均勻性。
  • 多區(qū)加熱控制： 采用多區(qū)加熱系統(tǒng)，獨(dú)立控制基片不同區(qū)域溫度。
  • 襯底旋轉(zhuǎn)加熱： 采用襯底旋轉(zhuǎn)加熱，提高溫度均勻性。

  

  襯底加熱/冷卻系統(tǒng)示意圖

• 優(yōu)化濺射角度分布： 調(diào)整靶材與基片相對(duì)位置和角度，優(yōu)化濺射粒子入射角度分布。
  • 離軸濺射： 采用離軸濺射方式，降低高角度入射粒子比例，改善膜層致密度和均勻性。
  • 傾斜靶濺射： 采用傾斜靶濺射方式，調(diào)整濺射粒子通量方向，改善均勻性。

  

  不同濺射角度的膜層生長(zhǎng)示意圖

 

3.3.3 設(shè)備結(jié)構(gòu)優(yōu)化策略：

• 優(yōu)化靶-基片相對(duì)位置： 調(diào)整靶材與基片距離和相對(duì)位置，獲得最佳均勻性區(qū)域。
  • 靶基距離實(shí)驗(yàn)優(yōu)化： 通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定最佳靶基距離范圍。
  • 多角度濺射源： 采用多角度濺射源，從不同角度沉積薄膜，提高均勻性。

  

  靶基距離對(duì)膜厚均勻性的影響示意圖

• 優(yōu)化磁場(chǎng)分布： 設(shè)計(jì)更均勻的磁場(chǎng)結(jié)構(gòu)，提高等離子體密度和濺射速率均勻性。
  • 磁場(chǎng)仿真優(yōu)化： 利用磁場(chǎng)仿真軟件，優(yōu)化磁場(chǎng)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)。
  • 磁場(chǎng)強(qiáng)度微調(diào)： 通過(guò)調(diào)整磁體位置和強(qiáng)度，微調(diào)磁場(chǎng)分布，改善均勻性。

  

  均勻磁場(chǎng)與非均勻磁場(chǎng)對(duì)比示意圖

• 優(yōu)化真空腔體結(jié)構(gòu)： 采用對(duì)稱(chēng)式真空腔體結(jié)構(gòu)，改善氣體流場(chǎng)和等離子體分布均勻性。
  • 氣體入口位置優(yōu)化： 合理設(shè)計(jì)氣體入口位置，使氣體均勻分布到整個(gè)腔體。
  • 抽氣口位置優(yōu)化： 合理設(shè)計(jì)抽氣口位置，保證腔體內(nèi)部壓強(qiáng)均勻。

  

  對(duì)稱(chēng)式真空腔體結(jié)構(gòu)示意圖

• 擋板與掩膜技術(shù)： 在靶材與基片之間設(shè)置擋板或掩膜，修正膜厚分布，提高均勻性。
  • 靜態(tài)擋板： 采用固定式擋板，遮擋高沉積速率區(qū)域，降低邊緣膜厚。
  • 旋轉(zhuǎn)掩膜： 采用旋轉(zhuǎn)式掩膜，動(dòng)態(tài)修正膜厚分布，實(shí)現(xiàn)高均勻性沉積。

  

  擋板和掩膜在濺射沉積中的應(yīng)用示意圖

 

3.3.4 濺射模式優(yōu)化策略：

 

• 選擇合適的濺射模式： 根據(jù)材料特性和工藝需求，選擇合適的濺射模式，例如：
  • 射頻濺射 (RF Sputtering)： 適用于絕緣材料和金屬材料，均勻性較好，但沉積速率相對(duì)較低。
  • 脈沖濺射 (Pulsed DC Sputtering)： 適用于反應(yīng)濺射，可抑制靶中毒，提高薄膜質(zhì)量和均勻性。
  • 高功率脈沖磁控濺射 (HiPIMS)： 可獲得高致密度、高均勻性薄膜，但設(shè)備和工藝成本較高。

 

• 多靶協(xié)同控制： 采用多靶共濺射技術(shù)，結(jié)合工藝參數(shù)優(yōu)化，實(shí)現(xiàn)成分和厚度的高均勻性控制。
  • 功率分配優(yōu)化： 合理分配各靶功率，平衡各組分濺射速率。
  • 沉積速率監(jiān)測(cè)與反饋： 實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)各靶沉積速率，并進(jìn)行反饋控制，保證成分和厚度均勻性。

  

  多靶共濺射系統(tǒng)示意圖