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陶瓷靶材（氧化鋅鋁ZAO）制備及其薄膜性能研究

試驗結(jié)果表明:制得的ZAO靶材具有良好的粘接性和濺射性能,內(nèi)部組織致密,靶材中有明顯的ZnAl2O4相。在優(yōu)化沉積工藝條件下,制備的ZAO薄膜方塊電阻為35Ω，電阻率可達(dá)3.84×10-4Ω·cm,可見光透過率可達(dá)91.1%。沉積態(tài)的ZAO薄膜具有很好的結(jié)晶性,并呈現(xiàn)(002)擇優(yōu)取向。ZAO薄膜有明顯的紫外吸收限,帶隙Eg約為3.76 eV。ZAO靶材的工業(yè)化磁控鍍膜試驗也取得了較好的結(jié)果。

 

本文制備出了低成本、高密度、性能優(yōu)異的ZAO陶瓷靶材。在此基礎(chǔ)上進(jìn)行了ZAO薄膜的制備實驗，發(fā)現(xiàn)制得的ZAO靶材具有很好的濺射性能，同時制備出低電阻率、高透過率的ZAO透明導(dǎo)電薄膜，工業(yè)化試驗也取得了較好的結(jié)果。.

 

 

1.試驗設(shè)備及方法

 

 

采用型掃描電子顯微鏡觀察 原始粉料和ZAO靶材的形貌。用X射線衍射儀分析ZAO靶材和薄膜的晶體結(jié)構(gòu)。ZAO靶材和壓坯的密實度采用排水法測出量。

 

ZAO薄膜制備設(shè)備采用中頻交流磁控濺射真空鍍膜設(shè)備。極限真空為2.0×10-3 Pa，有效靶面積為120mm×250mm，采用99.99％純 氬濺射。基體為載玻片和石英玻璃片。載玻片尺寸 約為20 mm×30 mm，石英玻璃片純度為99.99％，直徑為φ11．5mm。

 

采用橢偏儀測試ZAO薄膜的厚度。 用四探針半導(dǎo)體電阻儀測量ZAO薄膜的 方塊電阻。用分光光度計和紫外及可見光分光光度計，在550nm處測量ZAO薄膜的透過率和紫外及可見光透射譜。

 

 

2. 結(jié)果與討論

 

2.1 ZAO靶材的制備及其性能

 

ZAO靶材的制備工藝路線如圖1所示，制備粒度分布范圍合理、外形圓整及高純度的原始粉料是ZAO靶材制備成功的關(guān)鍵。理論上陶瓷粉末的粒度越小越好，因為粉末粒徑越小不僅其比表面積越高，而且具有良好的力學(xué)性能。但從價格上考慮，粉末的粒度越小，其制備工藝越復(fù)雜，價格也就越高。而用溶膠．凝膠法制備的合適配比的原始粉料基本滿足了上述要求，而且其成本不高。因此，本文所用制備ZAO靶材的原始粉料是采用溶膠．凝膠法制備的，圖2所示為一定ZnO、Al203配比的原始粉料掃描電鏡照片。

 

 

 

 

為改善粉末的流動性，將混合粉料進(jìn)行一定時間的滾動造粒，以增強(qiáng)顆粒的粘接強(qiáng)度，最終顯著提高壓坯的成形質(zhì)量。

 

壓坯成形是獲得高性能陶瓷靶材的關(guān)鍵。如果成形時在坯體中形成缺陷就會在靶材中表現(xiàn)出來。坯體在預(yù)成形中的密度越高則燒結(jié)中的收縮就越 小。本試驗中對粉料進(jìn)行造粒和適當(dāng)預(yù)處理，利用冷等靜壓(CIP)且壓力不小于200 MPa，最終成形的 ZAO靶材壓坯的相對密實度可以達(dá)到57．5％。

 

陶瓷材料的燒結(jié)溫度一般取主成分熔點(diǎn)的2/3，燒結(jié)時間則需綜合考慮。靶材燒結(jié)一般可分為三 個階段：粉粒間的初步粘接、燒結(jié)頸長大、孔隙通道 閉合。采用真空低壓燒結(jié)，對不同燒結(jié)溫度和 摻雜對靶材的致密化影響進(jìn)行分析，在系列組份配比和燒結(jié)工藝的試驗基礎(chǔ)上，確定了最佳的粉料組分和燒結(jié)溫度，得到了相對密度高達(dá)99％的ZAO靶材，且其成本相對較低。實驗表明，燒結(jié)頸長大期的升溫速率不宜超過2℃/min，最高燒結(jié)溫度不宜超過1390℃，孔隙通道閉合期保溫時間過長也不利于靶材的密度提高。

 

 

圖3為工藝經(jīng)優(yōu)化后制備出的ZAO靶材的斷面形貌掃描電子顯微鏡照片。從圖3中可以看出，ZAO靶材晶粒大小均勻，燒結(jié)頸已基本完全閉合，未看到明顯的孔洞。SEM照片說明在適宜的靶材燒結(jié)溫度和保溫時間條件下，能得到致密的ZAO靶材。

 

 

 

 

 

圖4為在該ZAO靶材的x射線衍射譜，說明ZAO靶材中大部分為ZnO，其中還有一定數(shù)量的ZnAl204相，在ZnAl204的基礎(chǔ)上可以形成氧空位和鋁摻雜，使ZAO具有較好的導(dǎo)電效果。

 

 

透明導(dǎo)電薄膜工業(yè)化生產(chǎn)線所用靶材的尺寸為 1200mm×200mm×6mm，考慮到工藝、制作成本及靶材利用率等問題，通常采用將多塊一定尺寸的靶拼接成最終所需尺寸，然后以釬焊的形式固定在銅背板上。本文利用前述生產(chǎn)路線及工藝制備出了最大成品尺寸為400mm×200mm×6mm、相對密實度達(dá)99％的高性能ZAO靶材，屬國內(nèi)領(lǐng)先水平。工業(yè)化試驗的靶材采用焊接方法拼接，在焊接試驗過程中，先將靶材表面進(jìn)行金屬化，然后利用低熔點(diǎn)合金將靶材釬焊于銅背板上，實驗室和工業(yè)化試驗結(jié)果表明該焊接技術(shù)取得成功。

 

 

2.2 ZAO薄膜的制備及其性能

 

 

利用上述高密度ZAO陶瓷靶材在實驗室采用中頻交流磁控濺射的方法制備了ZAO薄膜。結(jié)果表明，上述ZAO靶材具有很好的濺射特性，濺射過程十分穩(wěn)定，濺射速率較高(1．5W/cm2靶功率的濺射速率為150 nm／min)。圖5給出了濺射功率對沉積速率的影響，可以看出，ZAO薄膜的沉積速率隨濺射功率的增加而增大。

 

 

 

在此基礎(chǔ)并結(jié)合本課題組在ZAO、ZnO薄膜研究的基礎(chǔ)上，系統(tǒng)考察了基底溫度、本底真空度、工作氣壓對ZAO薄膜的性能的影響，并進(jìn)行了工藝初步優(yōu)化。在不同靶功率密度條件下制備的ZAO薄膜的綜合性能如表1所示(其他參數(shù)基本相同)。

 

 

 

從表l可以看出，利用上述高密度ZAO陶瓷靶可以制得性能優(yōu)異的ZAO薄膜，其中4號試樣的的R口為31Ω，可見光透過率達(dá)91．1％。

 

 

在最佳工藝條件下，ZAO透明導(dǎo)電薄膜的最優(yōu)綜合性能如表2所示。表2中的最優(yōu)性能已達(dá)到國內(nèi)ZAO薄膜制備的最好水平，并已十分接近國外的關(guān)于ZAO薄膜的實驗結(jié)果。另外我們也進(jìn) 行了薄膜與基底的附著力測試。測試方法為將膠帶 粘貼在薄膜表面，迅速撕開后膜層無開膜和脫落現(xiàn)象。

 

 

 

 

 

圖6為優(yōu)化工藝下制備的ZAO薄膜的x射線衍射譜，可以看出，ZAO薄膜呈(002)擇優(yōu)取向，晶粒結(jié)晶良好。

 

 

 

優(yōu)化工藝下，在石英玻璃基體上沉積了ZAO薄膜(薄膜厚度約為110nm)，并測試了其紫外及可見光透射譜(見圖7)。由圖7可知，在可見光波段，

ZAO薄膜具有很好的透過率。同時從圖中可以得出薄膜的透射譜吸收閾值波長約為330nm，根據(jù)公式可以算出Eg為3.76eV。這表明本文制得的ZAO薄

膜的禁帶寬度Eg大于3ev，同時在紫外光范圍有較強(qiáng)的吸收，具有紫外截止的特性。

 

 

 

 

2.3工業(yè)化鍍膜情況

 

 

為探索ZAO靶材的工業(yè)化應(yīng)用的可行性，在制成所需尺寸的靶材后，在工業(yè)化試驗過程中，基片為14×16英寸鈉鈣玻璃(厚度：1：1 mm)。在試驗過 程中，ZAO靶材濺射性能良好，濺射時相當(dāng)穩(wěn)定，靶材的粘結(jié)也完全符合要求。在原有設(shè)備的基礎(chǔ)上調(diào)整相關(guān)工藝參數(shù)后，制得的ZAO薄膜層均勻，性能良好。最終得到的ZAO薄膜可見光透過率≥ 84．3％，電阻率可達(dá)lO-4 Ω·cm量級

 

 

 

 

3 結(jié)論

 

 

(1)采用溶膠一凝膠法制備的一定粒徑級別的原始粉料經(jīng)預(yù)成型加真空低壓燒結(jié)，可制得相對密度高達(dá)99％的高致密度、高性能ZAO陶瓷靶材。靶材最大尺寸可達(dá)400mm×200mm×6mm且成本低廉。

 

 

(2)靶材制備的ZAO薄膜呈(002)擇優(yōu)取向，具有很好的結(jié)晶性和優(yōu)異的光電學(xué)性能，方塊電阻達(dá)35Ω，電阻率可達(dá)3.84×10-4 Ω·cm，可見光波段透過率可達(dá)91．1％。ZAO薄膜在330nm出現(xiàn)明顯吸收限，帶隙Eg約3．76eV。

 

 

(3)ZAO靶材具有良好的濺射特性、工藝穩(wěn)定性 和粘接性(脫粘性)。利用磁控濺射方法制備ZAO薄膜時，沉積速率高?？蓾M足工業(yè)生產(chǎn)需求。

 

 

發(fā)表時間：2023-01-29 11:13